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紫外分光光度計期間核查方法探討

更新時間：2018-08-13 點擊次數(shù)：3029

實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護和保養(yǎng)，以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此，大多數(shù)實驗室認為，只要對儀器進行了定期檢定或校準，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，使儀器的期間核查成為實驗室易忽視也不重視的環(huán)節(jié)。實際上使
用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件（電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級），以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。紫外分光光度計因信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度[1]，需要定期進行期間核查。實驗室應(yīng)根據(jù)儀器的性能和使用情況，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，使用相應(yīng)的核查方法對儀器進行期間核查[2]。只要檢查方法有效，周期穩(wěn)定，就一定能及時預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器并避免誤用，保證檢驗結(jié)果持續(xù)的準確性、有效性，為顧客和社會提供可信的數(shù)據(jù)和滿意的服務(wù)。儀器期間核查的方法主要有傳遞測量法、多臺套設(shè)備比對法、兩臺套設(shè)備比對法、標準物質(zhì)法、留樣再測法、實物樣件檢查法、直接測量法、實驗室間比對、方法比對法。根據(jù)實驗室自身條件和經(jīng)濟適用的原則，實驗室選擇物質(zhì)物質(zhì)法和留樣再測法，對紫外分光光度計進行期間核查。
1 核查方法概述
1.1 核查目的

規(guī)范紫外可見光分光光度計操作，檢查儀器工作狀態(tài)是否正常，對檢測設(shè)備的檢定與校準進行制，保證檢測數(shù)據(jù)準確、可靠。

1.2 技術(shù)要求
（1）工作環(huán)境：環(huán)境溫度15～28℃，環(huán)境相對濕度35%～65%RH，周圍無強烈的電磁干擾及影響使用的振動，避免陽光直接照射；

   （2）核查頻次：在兩次檢定或校準周期之間進行核查；
   ①用于期間核查的標準物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)[2]；②計算測量的平均值，平均值的標準偏差（A類標準不確定度，相當于 U l a b ），按下列公式計算： s (x) =（1）xi—重復(fù)性測定的值；

[ —重復(fù)性測定的平均值；n—重復(fù)性測定的次數(shù)；③測量結(jié)果在標準物質(zhì)證書規(guī)定值及其不確定

度范圍內(nèi)合格。按下列公式計算：x − A ≤ U lab2 U ref2

（2）
x—重復(fù)測量的平均值；A—有證標準物質(zhì)的標稱值Ulab—測定值的測量不確定度（可認為平均值的標準偏差）；
Uref：標準物質(zhì)的不確定度；
（3）留樣再測法。對適宜保留的樣品進行再檢（3）核查設(shè)備。UV757CRT紫外可見光分光光度計，上海精密儀器廠。

2 期間核查的方法及內(nèi)容
（1）外觀檢查。儀器是否受過強烈震動、碰撞等損害，檢查電源線接觸處是否良好。通電源，檢查儀器的各功能鍵能否正常使用，測量屏幕顯示是否正常；
（2）采用有證標準物質(zhì)進行核查；
3 核查結(jié)果的判定
   實施期間核查的所有項目均符合規(guī)定要求時，結(jié)論為“核查合格”。實施期間核查的項目中有1條或1條以上不符合規(guī)定要求時，結(jié)論為“核查不合格”。應(yīng)將不合格原因排除后，重新進行核查，必要時重新申請檢定或校準。

4 核查結(jié)果討論

4.1采用有證標準物質(zhì)進行核查
（1）選擇由國家計量科學(xué)研究院提供的鐵單元素標準溶液對紫外分光光度計進行期間核查。鐵單
元素標準溶液標稱值為100mg/L，U=0.8%，稀釋為1mg/L進行重復(fù)性測定，公式（2）中標準物質(zhì)的不
確定度Uref為0.008mg/L；
（2）對濃度為1mg/L的鐵單元素標準溶液進重復(fù)性測定。

通過表1的期間核查數(shù)據(jù)可以看出，對UV757CRT紫外可見光分光光度計采用標準物質(zhì)分進行期間核查，測量結(jié)果在標準物質(zhì)證書規(guī)定值及其不確定度范圍內(nèi)核查合格。

4.2 留樣再測法
（1）選擇阻垢緩蝕劑中唑類含量作為保留樣品再檢測。留樣再測間隔時間為一個月，共檢測三次，每次進行三組重復(fù)性檢測；

（2）通過表2的期間核查數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)可以看出，對UV757CRT紫外可見光分光光度計采用留樣再測法進行期間核查，測量結(jié)果標準偏差符合要求，核查合格。

5 結(jié)束語對UV757CRT紫外可見光分光光度計進行期間核查，保證儀器的有效性和可靠性。各實驗室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的的各自特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法，使用技術(shù)手段進行期間核查的方法，保證檢驗結(jié)果持續(xù)的準確性、有效性。

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