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液相色譜法對(duì)比紫外分光光度計(jì)法

更新時(shí)間：2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù)：3408

液相色譜法

色譜條件

譜柱選擇 Agilent Eclipse C18 (4.6×250mm,5μm)，流動(dòng)相為甲醇 - 水（20:80），流速為 1.0mL/min，檢測(cè)波長為

318nm，柱溫為 25℃，進(jìn)樣量 10μl。

供試品溶液的制備

取供試品 20 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于奧硝唑 50mg），置于 100mL 容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使奧硝唑溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 2mL，置 50mL 量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.1.3 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取奧硝唑?qū)φ掌?10.35mg 于 100mL 容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。

線性關(guān)系考察

別精密移取“2.1.3”項(xiàng)下對(duì)照品溶液 0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL 于 20mL 容量瓶中，使用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以濃度 X 為橫坐標(biāo)，峰面積 Y 為縱坐標(biāo)，得回歸方程為 Y=14.895X+1.9243，r=0.9998（n=6），結(jié)果表明奧硝唑濃度在 2.59μg·mL^-1~51.75μg·mL^-1 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

精密度試驗(yàn)

選擇“2.1.3”項(xiàng)奧硝唑?qū)φ掌啡芤海貜?fù)進(jìn)樣 6 次，分別測(cè)定峰面積，奧硝唑峰面積的 RSD=0.84%(n=6)，表明本儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗(yàn)

擇同一批號(hào)樣品（批號(hào) 160404），按“2.1.2”項(xiàng)平行制備 6 份供試品溶液，分別測(cè)定含量，結(jié)果奧硝唑含量的RSD=0.68%（n=6），表明該含量測(cè)定方法具有較好的重復(fù)性。

穩(wěn)定性試驗(yàn)選擇同一供試品溶液，分別于 0h、2h、4h、6h、8h 進(jìn)樣，考察其穩(wěn)定性，結(jié)果奧硝唑峰面積的 RSD 為 1.3%（n=5），表明供試品溶液在 8h 內(nèi)較為穩(wěn)定。

2.1.8 回收率試驗(yàn)

分別取奧硝唑?qū)φ掌?20mg、25mg、30mg 各三份，精密稱定，加入空白輔料混合均勻，置 100mL 容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取 5mL，置 50mL 容量瓶中，加流動(dòng)相至刻度。照“2.1.1”項(xiàng)色譜條件測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算回收率，結(jié)果見表 1。

2.2 紫外分光光度法

2.2.1 檢測(cè)波長的選擇

取奧硝唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，用乙醇溶解并稀釋成每 1mL 中含 10ug 的溶液，在 210~340nm 的波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，奧硝唑在 312nm 的波長處有大吸收，確定本品采用紫外分光光度法測(cè)定含量時(shí)的檢測(cè)波長為 312nm。

2.2.2 供試品溶液的制備：

取供試品 20 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于奧硝唑 100mg），置 100mL 容量瓶中，加乙醇75mL，振搖使奧硝唑溶解，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 1mL，置另一 100mL 量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍考察

密稱取奧硝唑?qū)φ掌?10.38mg，置 100mL 量瓶中，
用乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL，分別置 20mL 容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照“2.2.1”項(xiàng)下條件測(cè)定吸光度，并以吸光度（Y）對(duì)其濃度（X）進(jìn)行線性回歸，得到線性方程為 Y=0.035X-0.003，r=0.9999（n=6），結(jié)果表明奧硝唑濃度在 2.08μg·mL^-1~20.76μg·mL^-1 范圍內(nèi)與吸光度存在較好線性關(guān)系。
2.2.4 精密度試驗(yàn)
取“2.2.3”項(xiàng)濃度高的對(duì)照品溶液，重復(fù)測(cè)定 6 次吸光度，RSD=0.84%(n=6)，表明本儀器精密度良好。
重復(fù)性試驗(yàn)
同一批號(hào) 樣品（批號(hào) 160404），按“2.2.2”項(xiàng) 平行
制備 6 份供試品溶液，分別測(cè)定含量，結(jié)果奧硝唑含量的RSD=0.68%(n=6)，表明本含量測(cè)定方法重復(fù)性較好。
穩(wěn)定性試驗(yàn)
取同一批號(hào)樣品（批號(hào) 160404），按“2.2.2”項(xiàng)制備供試品溶液，分別于 0h、2h、4h、6h、8h 進(jìn)樣，記錄吸光度，結(jié)果吸光度的 RSD 為 0.92%（n=5），表明溶液在 8h 內(nèi)有良好的穩(wěn)定性。
2.1.8 回收率試驗(yàn)
分別稱取奧硝唑?qū)φ掌?20mg、25mg、30mg 各三份，精密稱定，加入空白輔料混合均勻，置 100mL 容量瓶中，加乙醇 75mL，振搖使奧硝唑溶解，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 2mL，置另一 50mL 量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算回收率，結(jié)果見表。
2.3 藥品的發(fā)放管理
藥品儲(chǔ)備間負(fù)責(zé)人根據(jù)手術(shù)間用藥基數(shù)補(bǔ)充手術(shù)間藥柜，急救車的用藥，記錄藥品發(fā)放名稱，種類，劑量，時(shí)間。
夜間備用一定基數(shù)的毒麻、精神藥品，專柜加鎖，由值班麻醉生和藥品儲(chǔ)備間負(fù)責(zé)人共同清點(diǎn)、簽名并上鎖，第二天共同清點(diǎn)基數(shù)交接并記錄。
發(fā)放藥品時(shí)嚴(yán)格按照藥品先期先發(fā)先用，既能符合手術(shù)需求，又能加快藥品的更新?lián)Q代，保證手術(shù)用藥的安全性和醫(yī)療質(zhì)量。
2.4 藥品的核查管理
藥品質(zhì)控監(jiān)察手術(shù)室應(yīng)有對(duì)整個(gè)科室藥品儲(chǔ)存和使用的監(jiān)察制度，由科主任、護(hù)士長及有豐富經(jīng)驗(yàn)的高年資醫(yī)護(hù)人員成立藥品管理監(jiān)查指導(dǎo)小組，主要負(fù)責(zé)對(duì)藥品的安全擺放及安全使用的監(jiān)督和檢查，每月檢查。2.4.2 嚴(yán)格執(zhí)行查對(duì)制度“三查五對(duì)”，三查既備藥時(shí)查、給藥時(shí)查、給藥后查，五對(duì)既核對(duì)藥品名稱、劑量、濃度、保質(zhì)期和用途。手術(shù)中給藥執(zhí)行口頭醫(yī)囑，護(hù)士執(zhí)行時(shí)必須與下醫(yī)囑的醫(yī)生再次核實(shí)，口述一遍無誤后方可給藥。
2.4.3 定期檢查
藥品儲(chǔ)備間管理人員負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量檢查及藥品整理工作，每周對(duì)手術(shù)室藥品全面檢查，各藥品按照先期先用的原則擺放，并及時(shí)將過期、變質(zhì)、損壞的藥品清理出藥品間。
3 總結(jié)
手術(shù)室是患者手術(shù)治療和生命搶救的重要場(chǎng)所。手術(shù)藥品是手術(shù)室的重要組成，我院手術(shù)室使用的藥品管理模式和方法，為患者安全用藥，提高用藥效率，節(jié)約成本，受到了良好效果，有效避免了差錯(cuò)事故的發(fā)生。

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