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紫外可見分光光度計+液相色譜法測風濕骨痛膠囊

更新時間：2016-05-10 點擊次數(shù)：3365

紫外可見分光光度計測風濕骨痛膠囊

Fengshi Gutong Jiaonang

【處方】制川烏制草烏

紅花甘草

木瓜烏梅

麻黃

【制法】以上七味，取制川烏、制草烏、甘草粉碎成細粉9

過篩r混勻I其余紅花等四味加水煎煮二次，每次2小時9合并

煎液，濾過，濾液濃縮至稠膏狀，加人上述細粉，混勻9干燥，粉

碎成細粉9裝人膠囊9制成1000粒9即得。

【性狀】本品為硬膠囊，內(nèi)容物為黃褐色的粉末；味微

苦、酸。

【鑒別】（1)取本品，置顯微鏡下觀察：石細胞長方形或

類方形，壁稍厚(制川烏、制草烏）。纖維束周圍薄壁細胞含草

酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草）。

(2)取本品內(nèi)容物5g，用濃氨試液0。5 m l濕潤，用氯

甲烷加熱回流提取2 次（50ml，50ml)，每次2 小時，提取液

濾過，合并濾液，回收溶劑，殘渣加甲醇lm l使溶解，作

為供試品溶液。另取yansuanmahuangjian對照品，加甲醇制成每1

含的作為對層色法

(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5M1，分別點于同一

硅膠G 薄層板上，以

甲

醇-濃氨試液（4 ^

t H

o o

為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱

至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的

位置上，顯相隱的紅色斑

【檢查】wutoujian限取本品內(nèi)容物研細，用濃

氨試液潤濕9加三氯甲烷20ml，冷浸guoye，濾過j 慮液蒸干，殘

加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取wutoujian對

加無水乙醇制成每lm l含1。Omg的溶液，作為對照品

溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取供試品》

10^x1、對照品溶液5^x1，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以正己

烷-乙酸乙酯-乙醇（32 : 18 : 5)為展開劑，置氨蒸氣預飽和的

展開缸內(nèi)展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色

譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照

品的斑點，或不出現(xiàn)斑點。

其他應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定（通則0103)。

【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏

頭堿對照品適量，精密稱定，加

0。lm g的溶液，即得。

鼠烷制成l m l含

標準曲線的制備精密量取對照m lm l、2ml、3ml、

4ml、5mU分別置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至

20ml，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH 3.0)(取無水醋酸鈉

0 用水溶解，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml，搖勻

并在p H 計上校正）10ml和0, 1% 溴酚綠溶液（取溴甲酚綠

0。2g，加0。05mol/L*溶液3。2m l使溶解，用水稀釋

至200mU搖勻）2ml，強力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三

氯甲烷層，用干燥濾紙濾過，以相應試劑為空白，濾液照紫外-

可見分光光度法（通則04Q1)，分別在412nm波長處測定吸光

度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標3會制標準曲線。

測定法取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，研細，取

，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入yimi_三氯甲烷-無

水乙醇（16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

稱定重量，置快速混勻器上振蕩3 次，每次2 分鐘，放置guoye，

再稱定重量，用上述混合溶液補足減失的重量，再置快速混勻

器上振蕩2 分鐘，靜置。傾取上清液，精密量取5mU 分液

漏斗中，加yimi5mU用00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次，

每次10ml，分取硫酸提取液5濾過，合并濾液，置另一分液漏

斗中幼卩濃氨試液4ml，搖勻5用三氯甲烷振搖提取

10ml，分取三氯甲烷液，濾過，合并濾液，回收溶劑至干，

于105°C加熱小時，放冷，用氯甲烷分次溶解，轉移

25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。精密量取20m；U置

分液漏斗中，照標準曲線制備項下的方法，自“精密加入醋酸

鹽緩沖液……10ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出

供試品溶液中含wutoujian的量（ptg)，計算，即得。

為

本品每粒含烏頭總生物喊以烏頭

25?0a 80mgo

3 4 ^ 1 4 NOn )計$應

麻黃照液相色譜法（通則0512)測定Q

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑；以乙腈-水-磷酸-三乙胺（3 : 97 。1)為流動

;檢測波長為205nm。理論板數(shù)按yansuanmahuangjian計算應不低

于 4000。

對照品溶液的制備取yansuanmahuangjian對照品適量，精密稱

定，加流動相制成每lm l含lOptg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研

細，取約3g5精密稱定，置圓底燒瓶中，加人5mol /L*

120ml，搖勻，加氯化鈉，超聲處理（功率250賈5頻

率50kHz) 3 0分鐘，加水100ml，蒸懷，用預先盛有CL 5mol/L

鹽酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸鎦液約150ml，加水至刻

搖勻，濾過9取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品各

2 0 4 ，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每粒含麻黃以鹽酸麻黃

C r

N O 珍HC1)計，不

得少于0。18mg。

【功能與主治】、i>r曰m 散寒，通絡止痛。用于寒濕閉阻經(jīng)__絡所致的痹病，癥見腰脊疼痛、四肢關節(jié)冷痛；風濕性關節(jié)炎

見上述證候者。

【用法與用量】口服imi | _ 次

【注意】本品含毒性藥，不可多服；孕婦忌服。

【規(guī)格】每粒裝0

【貯藏】密封

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