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紫外可見分光光度計游離甲醛測定法

更新時間：2016-05-23 點擊次數(shù)：6923

紫外可見分光光度計游離甲醛測定法

*法比色法

本法系依據(jù)品紅亞硫酸在酸性溶液中能與甲醛生成紫

色復(fù)合物，用比色法測定供試品中游離甲醛含量。

對照品溶液的制備精密量取巳標(biāo)定的甲醛溶液適

量，置500ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成

0 . 0 5 %甲醛對照品貯備液。

臨用前，精密量取甲醛對照品貯備液10ml，置100ml

量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為甲醛對照品溶液。

測定法精密量取供試品lml，用水稀釋至甲醛含量

約為0 . 0 0 5 %，即為供試品溶液。精密量取供試品溶液

l m l ,置50ml具塞試管中，加水4ml, 加品紅亞硫酸溶液

10ml,混合酸溶液（量取水783ml，置燒杯內(nèi)，緩緩注人

鹽酸42ml、硫酸175ml，混勻）10ml，搖勻，于25°C放

置3小時，照紫外-可見分光光度法（通則0401) ，在波長

59 0 n m處測定吸光度。 •

精密量取0 . 0 0 5 %甲醛對照品溶液0.5ml、1.0ml、

1.5ml、2.0ml，分別置50ml具塞試管中，加水至5ml，

自“加品紅亞硫酸溶液10ml”起，同法操作。

以甲醛對照品溶液的濃度對相應(yīng)的吸光度作直線回

歸，將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程，計算供試

品中的游離甲醛含量。

【附注】（1) 品紅亞硫酸溶液的制備及二氧化硫含量

的標(biāo)定稱取堿性品紅4. 5 g ,于3000ml錐形瓶中，加水

1500ml，振搖或加溫使品紅全部溶解，待冷后，加亞硫酸

鈉10g，搖勻，靜置5?1 0分鐘，再加入3mol/L硫酸溶

液40ml，搖勻，以橡皮塞塞緊瓶口，放置過液，如有顏

色，加骨炭5?10g迅速搖勻，以布氏漏斗快速抽濾，即

得品紅亞硫酸溶液。品紅亞硫酸溶液中的S()2 含量可控

制在28?48mmol/L (S02 含量過多可通空氣驅(qū)除，過少

可通人S 0 2) 。

二氧化硫（S 02) 含量測定量取品紅亞硫酸溶液

10ml于錐形瓶內(nèi)，加水20ml，淀粉指示液5ml，用碘滴

定液（0.05mol/L)滴定至呈淺藍(lán)色，按下式計算S 02 的

含量：

S 0 2 的含量（mmol/L) = 5 0 X V X c

式中V 為消耗碘滴定液（0.05mol/L)的體積，ml;

r為碘滴定液的濃度，moi/L。

( 2 )甲醛溶液的標(biāo)定取甲醛溶液約1.5ml，精密稱

定，置錐___________形瓶中，加水10ml、*熔液25ml與溴麝

香草酚藍(lán)指示液2 滴，滴加*滴定液（lmol/L) 至

溶液顯藍(lán)色；再精密加入*滴定液（lmol/L)

25 m l ,瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴中加熱1 5分鐘，不

時振搖，冷卻，用水洗滌漏斗，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2

滴，用鹽酸滴定液（l m o l/L)滴定至溶液顯黃色，并將

滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每l m l*滴定液

(lmol/L)相當(dāng)于30.03mg的甲醛。

(3) 對照品溶液和供試品溶液與品紅亞硫酸溶液的顯

色時間有時不一致，測定時，顯色慢者應(yīng)酌情早加品紅亞

硫酸溶液。

( 4 )供試品中如含有酚紅，標(biāo)準(zhǔn)管中應(yīng)予以校正。

第二法乙酰丙酮比色法

本法系用漢棲反應(yīng)（Hantzsch Reaction) 原理測定微

量游離甲醛的含量。甲醛在接近中性的乙酰丙酮、銨鹽混

合溶液中，生成黃色的產(chǎn)物[3,5-二乙?；?/span>-1，4-二氫二甲

基吡啶（D D L ) ]，該產(chǎn)物在波長4 1 2 n m處的吸光度與甲

醛含量成正比，根據(jù)供試品的吸光度，計算供試品的游離

甲醛含量。

試劑乙酰丙酮顯色液稱取乙酸銨150g，加人適

量水溶解，再加人乙酸3ml、乙酰丙酮2ml，搖勻，定容

至1000ml。室溫避光貯存，在規(guī)定的時間內(nèi)使用。

標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的制備精密《取已標(biāo)定的甲醛溶液適

量，置500ml童瓶中，用水稀釋至刻度，^ 勻，制成

0.05% ( W / V ) 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液。臨用前，精密it取

儲備液20ml，置100ml氈瓶中，加水稀釋至刻度. 搖勻，

即為每l ml含lOO^g的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液。

測定法精密量取一定體積供試品（含游離甲醛約

50叫）置試管屮. 加水至5 m l ,加乙酰丙酮jii色液5ml，

搖勻，40°C水浴放置4 0分鐘后取出，降至室溫（約1 0分

鐘），照紫外-可見分光光度法（通則CU01) . 在波民

41 2 m n處測定吸光度（顯色后，若發(fā)現(xiàn)溶液渾濁，經(jīng)每分

鐘3000轉(zhuǎn)離心15分鐘后，取上淸液測定>。

取標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液分別稀釋制成0.25Mg/ml、0. 5 ^ /

ml、1卩 g/ml、S^g/mK 25jLtg/mU 50pg/ml、75/ig/mK

10(Vg/ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液. 精密M •取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1ml，

自“加水至5ml”起，同法操作。

準(zhǔn)確量取水5ml，自“加乙酰丙酮顯色液5ml”起，

同法操作，作空白對照。

以標(biāo)準(zhǔn)品溶液的甲醛濃度對其吸光度作直線回歸，求

得直線回歸方程；將供試品的吸光度代入盅線丨ii丨歸方程，

即得供試品的游離甲醛含it。

【附注】對具體品種，應(yīng)按照定S 加標(biāo)的方法進行準(zhǔn)

確性、重笈性驗證. 以確定樣品的干擾因素、方法的線性

范圍及其適用性。

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